调节湿度对国外两款市售加热卷烟烟气主要成分逐口释放行为的影响

　　摘要：为了解调节湿度对加热卷烟(Heatedtobaccoproducts，HTPs)烟气释放行为的影响，以市售的两款典型加热卷烟(HTP‒1，配套中心加热器具;HTP‒2，配套外周两段式加热器具)为研究对象，考察了不同调节湿度下加热卷烟烟气主要成分的逐口释放量，并讨论了调节湿度对两款烟支烟气逐口释放行为的影响规律。结果表明：①两款加热卷烟烟气具有各自特有的逐口释放行为，调节湿度对两款加热卷烟烟气不同成分逐口释放行为的影响既有规律性，也有特殊性;②随调节湿度增大，两款烟支相同抽吸口数序号的前几口烟气烟碱、烟气甘油释放量减少，相同口数序号的烟气水分释放量增加;③不同调节湿度对HTP‒1烟气烟碱、烟气甘油的逐口释放趋势，对烟碱逐口所占比例随抽吸口数序号的变化趋势有明显影响，但对HTP‒2烟气各成分的逐口释放趋势和逐口所占比例随抽吸口数序号的变化趋势均没有明显影响。

　　关键词：加热卷烟;调节湿度;调节时间;含水率;甘油;烟碱;逐口释放

　　加热卷烟作为新型烟草制品的重要形式，因其采用加热烟草材料而不是燃烧的方式产生气溶胶，被证明能够大大降低烟气中有害物质的产生[1‒2]，受到国内外烟草公司技术研发人员的极大关注[3‒4]。近年来，国外烟草企业及科研机构偏重于加热卷烟减害效果的评价研究，在分析对比加热卷烟和传统卷烟有害成分释放量的变化、细胞或动物毒理性以及人群暴露研究等方面做了一定工作[2,5‒7]。国内加热卷烟研究起步较晚，特别是对加热卷烟成品烟气质量控制的基础研究相对缺乏。

　　目前已见文献报道的有张丽等[8]对加热卷烟烟气中主要成分的转移效率研究，张洪非等[9]研究的抽吸模式对主流烟气释放物的影响以及李朝建等[10]开展的烟支含水率与烟气中水分、甘油、烟碱的相关性研究等工作，均是整支烟烟气受到各种因素影响而产生的变化，无法体现产品烟气释放趋势、释放均匀性等烟气逐口释放特征受到的影响，难以为产品烟气的精细调控提供指导。在加热卷烟烟气逐口释放研究方面，目前仅有龚淑果等[11]分析了两种不同加热方式的加热卷烟在两种抽吸模式下的烟气主要成分逐口释放情况，而对于加热卷烟关注的基本指标(例如含水率)以及环境条件(例如环境湿度)对烟气逐口释放特征的影响研究尚未见报道。

　　考虑到加热卷烟中烟草原料的吸湿‒解湿特性以及甘油的吸湿特性，烟支含水率易受到环境湿度的影响，环境湿度会在加热卷烟产品生产、检测等环节对产品质量控制和质量评价等产生较大影响，本研究中选择考察不同湿度调节后加热卷烟烟气的逐口释放量，分析不同湿度调节后烟气的逐口释放特征，旨在了解烟支调节湿度对烟气逐口释放行为的影响规律，为加热卷烟研发中精细调控产品品质提供参考。

　　1材料与方法

　　1.1材料、试剂和仪器HTP‒1加热卷烟(圆周23mm，长度45mm)，配套器具A(中心加热)(市售);HTP‒2加热卷烟(圆周17mm，长度84mm)，配套器具B(外周两段式加热)(市售);Ø44mm剑桥滤片(英国Whatman公司)。

　　甲醇、异丙醇(色谱纯，印度RCILabscan公司);定制烟碱标准溶液(4000mg/L于异丙醇，上海安谱实验公司);甘油标准品[≥99.9%，阿拉丁试剂(上海)有限公司];一级水(实验室自制);1,4‒丁二醇(≥99.0%，美国SigmaAldrich公司);正十七烷(≥99.8%，美国Acros公司)。

　　Climacell404恒温恒湿箱(德国MMM公司);XPE205电子天平(感量0.00001g，瑞士Mettler公司);7890A气相色谱仪(美国Agilent公司);X500E电子烟吸烟机(上海新型烟草制品研究院有限公司);Milli‒Q型超纯水仪(美国Millipore公司)。

　　1.2方法

　　1.2.1烟支调节参照GB/T16447—2004[12]的方法，将烟支开包取出，放置在22℃及设定相对湿度(RH)为30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%的恒温恒湿箱内，根据实验需要选择调节时间为1、3、6、12、24、30、48、72h。

　　1.2.2加热卷烟的逐口抽吸及烟气捕集参考加拿大深度抽吸模式(ISO20778:2018[13])进行抽吸，具体参数为：钟形曲线，抽吸容量55.0mL，抽吸时间2.0s，抽吸间隔30s，通气孔均不进行封堵。每张滤片捕集10支烟的同一抽吸口数序号的烟气。器具A预热25s后抽吸第一口烟气，每支烟抽吸12口;器具B预热45s后抽吸第一口烟气，每支烟抽吸8口。所有样品平行测定两次。

　　1.2.3烟支原料含水率的测定按照YC/T345—2010[14]的方法检测烟支原料含水率。

　　1.2.4烟气中水分、甘油、烟碱释放量的测定按照CORESTA84号[15]推荐方法检测烟气中水分、甘油和烟碱的释放量。

　　2结果与讨论

　　本研究的目的是考察调节湿度对加热卷烟成品烟支逐口烟气释放行为的影响。由于市面上主要以两家国际烟草公司的中心加热类型和外周加热类型的加热卷烟为代表，所以本研究中从这两家公司的两种类型市售加热卷烟中分别选择一款烟支作为研究对象，分析了调节湿度对两款代表性的加热卷烟产品各自逐口烟气释放行为的影响。实验中，先对两款烟支分别进行了质量筛选，并通过控制相同的调节时间，减少其他因素的干扰，尽量实现自变量仅为调节湿度，使两款烟支分别满足单一变量原则。为使文章结构紧凑，在后文中将两款烟支的结果放在一起讨论，并作了简单的比较和分析。

　　2.1烟支调节条件的选择

　　2.1.1烟支调节时间的优化

　　为优化烟支在RH为30%~60%条件下的调节时间，考察了RH为30%和60%条件下，烟支相对质量(不同调节时间烟支称量质量与开包时烟支称量质量的比值，以百分比计)随调节时间的变化趋势。在RH为30%条件下，HTP–1、HTP–2两款烟支均表现为失重，并且变化趋势一致，失重速度先快后慢，在调节30h后质量基本稳定;在RH为60%条件下，两款烟支表现为先小幅增重，后小幅失重，并且整个调节过程中，两款烟支相对质量波动幅度基本在0.2%以内，参照GB/T16447—2004[12]中的平衡检验条件，可认为烟支已到达平衡。为了减少调节湿度以外的因素对实验带来的影响，选择样品在RH为30%~60%范围内平衡48h。

　　2.1.2烟支调节湿度的优化

　　为探究调节湿度对加热卷烟烟气逐口释放行为的影响，首先考察了RH为30%~60%范围内不同调节湿度对烟支原料含水率(烟支开包时，HTP–1和HTP‒2烟支原料含水率分别为11.8%和11.7%)的影响。

　　烟支在不同湿度下调节，烟支原料将具有不同的含水率，且烟支原料含水率与调节湿度成正相关关系。根据调节湿度和烟支含水率的对应关系，选择能够产生一定含水率跨度的3个调节湿度(RH为30%、45%、60%)条件对烟支进行调节，平衡后烟支的含水率分别为6%、9%和13%左右，考察调节湿度变化对加热卷烟烟气逐口释放行为的影响。

　　2.2调节湿度对加热卷烟烟气逐口释放特征的影响

　　2.2.1调节湿度对烟气气溶胶捕集量的逐口释放趋势、释放量及释放均匀性的影响

　　两款加热卷烟在不同湿度下调节后，烟气气溶胶捕集量(Aerosolcollectedmass,ACM)的逐口分析结果。将HTP–1、HTP–2分别在RH为30%、45%、60%条件下调节后，其各自烟气ACM的逐口释放趋势基本不变，均是先增加后降低，在第3口时释放量达到最高。在相同抽吸口数序号时，两款烟支的烟气ACM均随调节湿度升高而增加。由逐口烟气ACM值计算得到的相对标准偏差(RSD)之间的比较表明，HTP–1在RH为60%条件下调节后，ACM逐口释放均匀性最好，而HTP–2在RH为30%条件下调节后的均匀性略优于RH为45%、60%条件下的均匀性，但是RSD相差不大。

　　2.3调节湿度对加热卷烟烟气各成分逐口所占比例的影响

　　为进一步了解调节湿度对逐口烟气组成的影响，分别分析了HTP–1、HTP–2烟气各成分所占比例(各成分释放量与ACM之比)随抽吸口数序号的变化情况。

　　2.3.1烟碱

　　两款加热卷烟在不同湿度下调节后，烟气烟碱所占比例随抽吸口数序号的变化曲线。调节湿度对两款烟支烟气烟碱所占比例随抽吸口数序号的变化趋势影响有所不同，其中HTP–1在RH为30%、45%条件下调节时，其烟气烟碱所占比例随抽吸口数序号增大表现为先降低后逐渐升高的趋势，并且最低点有随调节湿度增大而前移的趋势，而当HTP–1在RH为60%条件下调节时，其烟气烟碱所占比例随抽吸口数序号增大表现为逐渐升高的趋势，这种趋势其实是前几口烟气烟碱随调节湿度增大而大幅下降造成的;而HTP–2在3个湿度条件下调节，其烟气烟碱所占比例随抽吸口数序号增大的变化趋势基本一致，均表现出先升高后下降、再升高再下降的趋势，这种变化趋势可能与器具B的两段式加热模式有关。在相同口数序号时，两款加热卷烟烟气烟碱所占比例均表现出随调节湿度减小而升高的趋势，说明降低调节湿度有利于提高烟气中烟碱所占比例。

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　　3结论

　　(1)HTP–1和HTP–2在相同抽吸口数序号下的ACM和水分释放量均随调节湿度增大而增大，且ACM和水分逐口释放趋势的变化随调节湿度改变不明显。(2)不同于HTP–2的各相同口数序号下烟气甘油、烟气烟碱释放量均随调节湿度增大而减少，HTP–1前几口的烟气甘油、烟气烟碱释放量随调节湿度增大而减少，后几口随调节湿度增大而增大，HTP–1烟气甘油、烟气烟碱逐口释放趋势的变化随调节湿度改变较明显。

　　(3)调节湿度对两款烟支不同烟气成分逐口均匀性的改善表现出两种方式，第一种是通过改变烟气成分的逐口释放趋势改善逐口均匀性，如HTP–1的烟气烟碱和烟气甘油;第二种是在基本不改变逐口释放趋势的情况下，通过改变烟气成分的释放量来改善逐口均匀性，如HTP–2的烟气甘油、烟气烟碱及两款烟支的烟气水分。(4)HTP–1和HTP–2在相同抽吸口数序号下的烟碱和甘油所占比例均随调节湿度增大而降低，但HTP–1由于前几口烟气烟碱所占比例降低幅度相对较大，烟碱所占比例随抽吸口数序号的变化趋势发生明显的改变。

　　参考文献

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　　作者：刘广超1，刘鸿2，张玮2，谢焰1，高峄涵1，吴达2，郑赛晶*1